原子吸收分光光度計的主要分析方法有哪些
原子吸收分光光度計又稱原子吸收光譜儀,根據物質基態原子蒸汽對特征輻射吸收的作用來進行金屬元素分析。它能夠靈敏可靠地測定微量或痕量元素。
原子吸收分光光度計一般由四大部分組成,即光源(單色銳線輻射源)、試樣原子化器、單色儀和數據處理系統(包括光電轉換器及相應的檢測裝置)。
原子化器主要有兩大類,即火焰原子化器和電熱原子化器。火焰有多種火焰,目前普遍應用的是空氣—乙炔火焰。電熱原子化器普遍應用的是石墨爐原子化器,因而原子吸收分光光度計,就有火焰原子吸收分光光度計和帶石墨爐的原子吸收分光光度計。前者原子化的溫度在2100℃~2400℃之間,后者在2900℃~3000℃之間。
火焰原子吸收分光光度計,利用空氣—乙炔測定的元素可達30多種,若使用氧化亞氮—乙炔火焰,測定的元素可達70多種。但氧化亞氮—乙炔火焰安全性較差,應用不普遍。空氣—乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可檢測到PPm級(10-6),精密度1%左右。國產的火焰原子吸收分光光度計,都可配備各種型號的氫化物發生器(屬電加熱原子化器),利用氫化物發生器,可測定砷(As)、銻(Sb)、鍺(Ge)、碲(Te)等元素。一般靈敏度在ng/ml級(10-9),相對標準偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法測定。
石墨爐原子吸收分光光度計,可以測定近50種元素。石墨爐法,進樣量少,靈敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL級。
元素在熱解石墨爐中被加熱原子化,成為基態原子蒸汽,對空心陰極燈發射的特征輻射進行選擇性吸收。在一定濃度范圍內,其吸收強度與試液中被測元素的含量成正比。其定量關系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I為透射光強度;I0為發射光強度;T為透射比;L為光通過原子化器光程(長度),每臺儀器的L值是固定的;C是被測樣品濃度;所以A=KC。
利用待測元素的共振輻射,通過其原子蒸汽,測定其吸光度的裝置稱為原子吸收分光光度計。它有單光束,雙光束,雙波道,多波道等結構形式。其基本結構包括光源,原子化器,光學系統和檢測系統。它主要用于痕量元素雜質的分析,具有靈敏度高及選擇性好兩大主要優點。廣泛應用于各種氣體,金屬有機化合物,金屬醇鹽中微量元素的分析。但是測定每種元素均需要相應的空心陰極燈,這對檢測工作帶來不便。
原子吸收分光光度計的有三種主要分析方法
一、原子吸收火焰法
原子吸收的火焰法作為一種最常用的分析方法被廣泛的使用,對于一些常見的,含量在一定可測范圍內金屬元素而言,火焰原子吸收法簡單而快捷,結果的準確度非常高。
二、原子吸收石墨爐法
原子吸收石墨爐法是原子吸收應用中最經典的方法,一般的石墨爐可以瞬時升溫至3000℃,對于一些含量極低的或者一些高溫元素的定量檢測十分有效,甚至很多和分析專家認為,之所以原子吸收分光光度計沒有被淘汰至今還在廣泛的適用正是因為原子吸收的石墨爐法的精度及最小檢測極限是目前所有測試方法中幾乎無可替代的。
三、原子吸收氫化物法
也稱冷原子法,一般用于測定汞、砷之類的元素。
所以在原子吸收分光光度計的選擇上,我們首先要選定主要是用哪一種方法去做金屬元素的含量測定,然后根據測定方法去確定原子吸收分光光度計的配置。
如何了解我們需要使用的方法是什么呢?有以下三點必須注意:測定的金屬元素種類;測定的金屬元素的大致含量范圍;測定的金屬元素的基體。